4,6-二羥基嘧啶是一種重要的化工原料、顏料和醫藥中間體。4,6-二羥基嘧啶在醫藥工業(yè)中用來(lái)生產(chǎn)磺胺類(lèi)藥磺胺莫托辛，也是生產(chǎn)維生素B4、抗腫瘤藥及輔助藥類(lèi)的中間體。4,6-二羥基嘧啶生產(chǎn)過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生大量4,6-二羥基嘧啶廢水，該廢水中含有質(zhì)量分數分別為10%?12%的氯化鈉鹽和5%?6%甲酸鈉鹽。該廢水的常規處理方法是直接濃縮得到氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽，但這種混合鹽的應用價(jià)值低，處理困難。若能將混合鹽分離開(kāi)，提取其中的甲酸鈉，既可以提高鹽的應用價(jià)值，又可以創(chuàng )造可觀(guān)的經(jīng)濟價(jià)值本文采用先濃縮后冷凍的工藝將氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽進(jìn)行分離，得到高純度的氯化鈉和無(wú)水甲酸鈉鹽。

　　1、實(shí)驗部分

　　4,6-二羥基嘧啶廢水處理過(guò)程是含有氯化鈉和甲酸鈉混合鹽的4,6-二羥基嘧啶廢水，先進(jìn)行初步濃縮，得到氯化鈉,析出氯化鈉的母液進(jìn)行冷凍得到二水甲酸鈉，二水甲酸鈉經(jīng)重結晶得到甲酸鈉。二次母液大部分回套到廢水中，一部分外撤進(jìn)行深度處理，具體過(guò)程見(jiàn)圖1。

　　2、結果與討論

　　生產(chǎn)過(guò)程中，工藝參數的控制直接影響產(chǎn)品品質(zhì)及提取率。本文對4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例、分離氯化鈉的母液冷凍析晶溫度及冷凍出的二水甲酸鈉重結晶濃縮比例等條件進(jìn)行了對比研究。

　　2.1 廢水濃縮比例的確定

　　氯化鈉和甲酸鈉在水中的溶解度相差很大，4,6-二羥基嘧啶廢水在濃縮時(shí)，氯化鈉先結晶出來(lái)。隨著(zhù)濃縮比例的增加，液體中甲酸鈉含量逐漸增加，濃縮溫度也越來(lái)越高，當達到甲酸鈉的飽和度時(shí)，甲酸鈉開(kāi)始析出。在不影響后期得到無(wú)水甲酸鈉品質(zhì)及收率的情況下，前期應盡可能將氯化鈉除盡，所以需要控制廢水濃縮比例，使氯化鈉析出而甲酸鈉不析出。為了摸索4,6-二羥基嘧啶廢水的濃縮比例(濃縮比例為蒸發(fā)水和析出氯化鈉后的母液剩余質(zhì)量與濃縮前母液的質(zhì)量比)，分別考察了濃縮比例分別為40%、30%、20%和15%時(shí)，母液中氯化鈉質(zhì)量分數及氯化鈉鹽中甲酸鈉質(zhì)量分數變化，所得結果見(jiàn)表1。

　　由表1可知，當母液濃縮比例為30%?40%時(shí)，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分數小于0.1%，當母液濃縮比例為20%時(shí)，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分數開(kāi)始增加，達到0.4%，當母液濃縮比例為15%時(shí)，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分數增長(cháng)到1.5%。為獲得甲酸鈉高收率，確定濃縮比例為20%。

　　2.2 冷凍溫度對二水甲酸鈉的影響

　　4,6-二輕基疏呢廢水濃縮提取氯化鈉后的母液進(jìn)行冷凍得到二水甲酸鈉。其中冷凍溫度是提取甲酸鈉的重要參數，冷凍溫度的高低不僅影響冷凍二水甲酸鈉的析出量，同時(shí)也會(huì )影響二水甲酸鈉中氯化鈉的含量。為了摸索最佳冷凍溫度，分別考察了在15、10、5和0°C條件下，冷凍溫度對二水甲酸鈉品質(zhì)及析出量的影響，所得結果見(jiàn)表2。

　　由表2可知.隨著(zhù)冷凍溫度的降低.甲酸鈉的析出比例提高，同時(shí)甲酸鈉中的氯化鈉質(zhì)量分數也升高。當冷凍溫度為15°C時(shí)，甲酸鈉的析出比例僅有12%，當冷凍溫度為0?5°C時(shí)，甲酸鈉析出量增多，但二水甲酸鈉中氯化鈉質(zhì)量分數也顯著(zhù)增高。氯化鈉含量太高不利于后續二水甲酸鈉的處理.所以確定冷凍溫度為0?5°C。

　　2.3 二水甲酸鈉重結晶濃縮比例

　　通過(guò)冷凍析晶得到的二水甲酸鈉需重結晶得到高純無(wú)水甲酸鈉。將二水甲酸鈉升溫溶解于水，再濃縮、結晶，得到甲酸鈉。濃縮比例過(guò)小，會(huì )造成甲酸鈉的含量偏低，濃縮比例太大，甲酸鈉產(chǎn)率過(guò)低。所以需要找到合適的濃縮比例。分別考察了溶解后的二水甲酸鈉蒸發(fā)濃縮出水75%、80%、85%時(shí)對無(wú)水甲酸鈉含量及產(chǎn)率的影響，所得結果見(jiàn)表3。

　　由表3可知，當溶解后的二水甲酸鈉濃縮比例在75%時(shí)，產(chǎn)品品質(zhì)會(huì )下降，當重結晶濃縮比例為85%時(shí)，甲酸鈉產(chǎn)率會(huì )降低。故確定重結晶的濃縮比例為80%。

　　3、結論

　　在4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例為20%,母液冷凍至0?5°C，二水甲酸鈉重結晶濃縮比例為80%時(shí)，可以得到含量在97%以上的甲酸鈉。為了避免有機雜質(zhì)的積累，需定期外撤少量母液進(jìn)行深度處理，可保證氯化鈉和甲酸鈉質(zhì)量的平穩。

　　利用氯化鈉和甲酸鈉溶解度的差異，通過(guò)濃縮、冷凍析晶和重結晶等操作，將4,6-二羥基嘧啶廢水中的氯化鈉和甲酸鈉進(jìn)行分離.得到純度較高的氯化鈉鹽和甲酸鈉鹽，提高了副產(chǎn)品的附加值.實(shí)現了資源的綜合利用，解決了制約4,6-二羥基嘧啶生產(chǎn)中廢水混合鹽的處理問(wèn)題。(來(lái)源：石家莊杰克化工有限公司)